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Retsch小课堂|纳米研磨关键技术及应用分享(下篇)

阅读:5573发布时间:2021-10-22

球磨仪的性能对纳米研磨的效果至关重要,一方面要保证高能量输入到研磨过程,另一方面球磨仪要有稳定的性能,研磨罐研磨球的材质要符合纳米研磨的要求。那么常用于纳米研磨的球磨仪有行星式球磨仪、高能水冷球磨仪、高能撞击式球磨仪。

#01 行星式球磨仪PM系列

行星式球磨仪是比较经典的球磨仪,研磨罐位于太阳轮的偏心位置,太阳轮公转的同时,研磨罐绕轴反方向自转。研磨罐带动研磨球样品运动时,受到自转偏向力的叠加影响,产生速度差,从而研磨球研磨罐与样品之间产生非常强的挤压力和摩擦力,实现样品颗粒的纳米研磨。

德国莱驰主要有三款行星式球磨仪用于纳米研磨:PM100(一个工作位),PM200(两个工作位),PM400(四个工作位)。氧化锆的研磨罐有50mL、125mL、250mL、500mL四种规格,可根据样品处理量进行选择使用。PM系列行星式球磨仪主要采用风冷进行冷却,可设置研磨间歇,避免温度升温过高。
 

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PM案例分享1


样品:沸石;5g
PM400行星式球磨仪;350r/min;3h
125mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球80mL+水60mL;
样品研磨前:D90=12.28μm、D50=6.83μm、D10=2.22μm;
研磨后样品颗粒尺寸:D90=176.9 nm、D50=133.5 nm、D10=109.5 nm

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PM案例分享2


样品:钛酸钡;11.5g
PM200行星式球磨仪;500r/min;5h
50mL氧化锆研磨罐+500μm氧化锆研磨球30mL+6.5mL油酸+20mL庚烷;
样品研磨前:D90=15.30μm、D50=3.66μm、D10=1.33μm;
研磨后5h后效果较好样品颗粒尺寸:D90=95nm、D50=74 nm、D10=59 nm

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#02 高能水冷球磨仪Emax

高能水冷球磨仪Emax是一台高能量的球磨仪,转速高达2000r/min,综合了三种不同研磨仪的优势:高能撞击(混合型球磨仪)、强力摩擦(振动盘式研磨仪)和可控研磨罐圆周运动(行星式球磨仪),结合特殊跑道型设计的研磨罐,导致研磨球间摩擦力增强,最终研磨效果好。另外,Emax*的高效水冷系统,无需间歇,可连续研磨,极大地提高了研磨效率。Emax有两个工作位,氧化锆研磨罐容积有50mL、80mL和125mL三种规格。      

 

Emax案例分享1

样品:电池材料;8g

Emax高能水冷球磨仪;1200r/min;2h
50mL氧化锆研磨罐+1mm氧化锆研磨球35mL+25mL异丙醇;
研磨后样品颗粒均在100nm以下,分布均匀

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Emax案例分享2

样品:TiO2;10g
Emax高能水冷球磨仪;2000r/min;30min
50mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球30mL+1% Na4P2O7 15mL;
样品研磨前:D90=1.32μm、D50=0.64μm、D10=0.41μm;
研磨后样品颗粒尺寸:D90=87 nm、D50=68 nm、D10=57 nm
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#03 高能振荡撞击式球磨仪MM500

高能振荡撞击式球磨仪兼顾混合型球磨仪和行星式球磨仪的优点,其运动方式是水平方向上的振臂运动,能够在高能量输入的情况下长时间运行。MM500目前有两款适合做纳米研磨:MM500nano、MM500Control。MM500nano最大频率35Hz能量更大,冷却方式为风冷,而MM500Control最大频率30Hz,带有高效的冷却系统,温度可以控制在-100℃到100℃之间。MM500的氧化锆研磨罐形状类似于Emax的跑道型研磨罐,容积有50mL、80mL和125mL三种规格。

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MM500案例分享1

样品:Al2O3;30g;原始粒径10μm左右
MM500nano高能振荡撞击式球磨仪;35Hz;2h
125mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球75mL+0.5% Na4P2O7 33mL;
研磨1h后:D90=200.2 nm、D50=122.9 nm、D10=75.5 nm;
研磨2h后:D90=140.4 nm、D50=93.4 nm、D10=66.8 nm

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MM500案例分享2

样品:TiO2;25g;原始粒径3μm左右
MM500nano高能振荡撞击式球磨仪;35Hz;2h
125mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球75mL+1% Na4P2O7 30mL;
研磨30min后:D90=119.2 nm、D50=81.4 nm、D10=61.8 nm;
研磨2h后:D90=94.9 nm、D50=74.4 nm、D10=60.2 nm

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# 小结
总的来说,纳米研磨需要高性能的球磨仪来实现,莱驰作为样品前处理的品牌,拥有较全的高能球磨仪系列:PM系列行星式球磨仪、Emax高能水冷球磨仪、MM500高能振荡式球磨仪,客户可以根据样品的性质、处理量、温敏性以及仪器的预算选择使用。另外,纳米研磨都是湿磨,通常使用氧化锆材质的研磨罐研磨球,一般研磨球的量为2/3研磨罐体积,研磨球规格通常1mm、500μm、100μm,球料比(体积比)不低于6:1,一般还需要使用适合的分散剂分散纳米颗粒。

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